根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該物質(zhì)由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。熔點(diǎn)是指物質(zhì)在大氣壓力下固態(tài)與液態(tài)處于平衡時(shí)的溫度。固體物質(zhì)熔點(diǎn)的測(cè)定通常是將晶體物質(zhì)加熱到一定溫度時(shí),晶體就開(kāi)始由固態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)橐簯B(tài),測(cè)定此時(shí)的溫度就是該晶體物質(zhì)的熔點(diǎn)。
熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器,也是實(shí)驗(yàn)室常用的基礎(chǔ)儀器之一。
純凈的固體有機(jī)物,一般都有固定的熔點(diǎn),而且熔點(diǎn)范圍(又稱(chēng)熔程或熔距,是指由始熔至全熔的溫度間隔)很小,一般不超過(guò)0.5—1℃;若物質(zhì)不純時(shí),熔點(diǎn)就會(huì)下降[可以用拉烏爾(Raoult)定律來(lái)解釋],且熔點(diǎn)范圍就會(huì)擴(kuò)大。利用這一性質(zhì)來(lái)判斷物質(zhì)的純度和鑒別未知化合物。例如,一個(gè)未知化合物,測(cè)得其熔點(diǎn)與某一已知化合物的熔點(diǎn)相同或者十分相近時(shí),將未知樣品與已知樣品等量混合后測(cè)定其混合熔點(diǎn)。若熔點(diǎn)沒(méi)有變化,且熔點(diǎn)范圍不超過(guò)1℃時(shí),一般可以認(rèn)為二者是同一物質(zhì),如果混合熔點(diǎn)發(fā)生變化,熔點(diǎn)范圍大,則可判定它們不是同一物質(zhì)。這種鑒定方法叫做混合熔點(diǎn)法。
測(cè)量熔點(diǎn)的方法有兩種:一種是毛細(xì)管熔點(diǎn)測(cè)定法,另一種則是熔點(diǎn)儀測(cè)定熔點(diǎn)法?;诳萍嫉陌l(fā)展與進(jìn)步,熔點(diǎn)儀不斷的更新?lián)Q代,實(shí)現(xiàn)了許多實(shí)用性功能,且操作方便,數(shù)據(jù)精確。WRX-1S全套顯微熱分析儀采用帶數(shù)碼目鏡的顯微鏡,不僅可以用一般目鏡.且可應(yīng)用先進(jìn)的彩色CCD 通過(guò)顯示器(由客戶(hù)選配)研究、測(cè)定物質(zhì)熱特性。它既可作為微量樣品的熔點(diǎn)測(cè)定,又可進(jìn)行生物工程的熱力學(xué)研究,在醫(yī)學(xué)、化工、合成纖維、生物學(xué)、礦物學(xué)、犯罪學(xué)的領(lǐng)域均有廣泛的應(yīng)用。
1.樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí),填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合規(guī)定。
2.插入與取出毛細(xì)管時(shí),必須小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。
3.線性升溫速率不同,溫室結(jié)果也不一致,要求指定一定規(guī)范。
4.被測(cè)樣品最好一次填裝五根毛細(xì)管,分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。
5.毛細(xì)管插入儀器前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,以免油浴弄臟。
6.如果需要更換油浴管,請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。